В соответствии с ГОСТ Р 8.611-2005 термопары первого разряда подлежат обязательной градуировке в реперных точках международной температурной шкалы МТШ-90. Градуировка выполняется в реперных точках меди, алюминия и цинка.
Кроме термопар первого разряда на территории Российской федерации широкое распространение получили эталонные термометры сопротивления 2-го и 3-го разрядов типа ЭТС-100, ПТСВ и ТСПВ. Они подлежат ежегодной градуировке в реперных точках МТШ-90. В основном при градуировке используются реперные точки индия, олова, цинка и алюминия.
Важной является задача обеспечения государственных национальных эталонов аппаратурой для воспроизведения реперных точек. Согласно государственной поверочной схеме для средств измерений температуры эта аппаратура применяется на уровне государственных первичных, вторичных эталонов и на уровне рабочих эталонов нулевого и первого разряда.
В течение последних лет значительно усилился интерес к реперным точкам МТШ-90 и аппаратуре для их воспроизведения со стороны ведущих поверочных лабораторий нашей страны. Это такие организации как "РОСТЕСТ-МОСКВА", "Тест-С.Петербург", "УРАЛТЕСТ", "Челябинский ЦСМ", "Тюменский ЦСМ".
Для решения перечисленных выше задач АО "НПП "Эталон" выпускает печи реперных точек ПРТ 50-700 и ПРТ 600-1100-2, а также отжиговую печь ОП 700-1.
Печь ПРТ 50-700 предназначена для обеспечения температурных режимов плавления и затвердевания при реализации реперных точек индия, олова, цинка и алюминия, печь ПРТ 600-1100-2 для реперных точек серебра и меди, а отжиговая печь для снятия эффекта закалки вакансий при градуировке термометров типа ПТС и ВТС в реперных точках алюминия и серебра. Разработка печей велась в период с 2008 по 2014 год под методическим руководством ФГУП "ВНИИМ им. Менделеева".
Печь ПРТ 50-700 воспроизводит любую температуру в диапазоне от +50 до +700°C, она имеет моноблочную конструкцию (рисунок 2), то есть в одном корпусе размещаются тепловая башня, цифровой микропроцессорный регулятор температуры, узел индикации и твёрдотельные реле.
Узлы микропроцессорного регулятора температуры расположены на стальной панели, которая отделена от тепловой башни значительным воздушным зазором, что обеспечивает хорошие условия для работы микроконтроллера и АЦП и существенно повышает надежность печи.
В Тепловую башню (рисунок 3) входят: нагревательная труба, на которой расположены три нагревателя, датчики обратной связи нагревателей, тепловая изоляция, кожух и радиационные экраны.
Печь ПРТ 50-700 рассчитана на работу с ампулами олова, цинка и алюминия классической конструкции (рисунок 4), которые состоят из ячейки с чистым металлом, защитной арматуры и набора тепловых изоляторов.
Защитная арматура для ячейки с чистым металлом представляет собой контейнер специальной конструкции. Благодаря этому контейнеру в печь ПРТ 50-700 можно помещать как ячейки производства ФГУП ВНИИМ имени Менделеева, так и ячейки производства компании FLUKE.
Внешний вид ячеек олова и цинка представлен на рисунке 3.
При реализации реперных точек олова, точек цинка или точек алюминия печь ПРТ 50-700 работает следующим образом. Оператор самостоятельно устанавливает температурный режим в печи для каждого этапа реализации реперной точки металла. Он задает температуры верхнего, центрального и нижнего нагревателей с учётом настроек градиента для обеспечения изотермичного температурного поля вдоль ампулы реперной точки.
На рисунке 6 показана стабильность поддержания температуры в печи ПРТ 50-700 при режиме 700 оС, т.е. на максимальной рабочей температуре печи. Как видно из графика стабильность не превышает значение ±0,02 оС. При остальных режимах печь обеспечивает стабильность поддержания температуры не хуже, чем ±0,02 оС.
На рисунке 7 показан вертикальный перепад температуры в печи ПРТ 50-700 при режиме 650 оС. Как видно из графика вертикальный перепад не превысил значение 0,1 оС на длине 200 мм. Измерения выполнялись в выравнивающем блоке.
На рисунке 8 показан вертикальный перепад температуры при режиме 157, 7 оС в ампуле цинка, при температуре близкой к реперной точке индия. Перепад не превысил значение 0,1 оС на длине 150 мм.
На рисунке 9 показан вертикальный перепад при режиме 232,9 оС в ампуле цинка, при температуре близкой к реперной точке олова. Перепад так же не превысил значение 0,1 оС на длине 150 мм.
На рисунке 10 показан вертикальный перепад температуры при режиме 401 оС в ампуле цинка, при температуре близкой к реперной точке цинка. Перепад так же не превысил значение 0,1 оС на длине 150 мм.Полученные значения градиента и стабильности говорят о том, что печь настроена правильно, и можно уверенно приступать к реализации реперных точек.
На рисунке 11 приведена реализация реперной точки затвердевания цинка в печи ПРТ 50-700. Как видно из графика площадка затвердевания цинка продолжается более 3 часов. Окончание площадки вызвано плановым отключением печи в конце рабочего дня
На рисунке 12 мы видим площадку затвердевания цинка, реализованную во ФГУП ВНИИМ им. Менделеева в печи ПРТ 50-700. Как видно из графика площадка длится 14 часов. При такой длительности площадки можно выполнить градуировку большого числа термометров.
Печь ПРТ 600-1100-2 воспроизводит любую температуру в диапазоне от +600 до +1100°C. Она состоит из печи реализации реперных точек, силового узла и блока управления БУ-7 (рисунок 13).
Силовой узел печи выполнен в отдельном корпусе и содержит в себе понижающий трансформатор и твердотельные реле. Управление печью осуществляет цифровой микропроцессорный регулятор температуры БУ-7, в котором реализован адаптивный и ПИД-закон регулирования.
На рисунке 14 показана конструкция нагревателя печи реализации реперных точек, входящей в состав ПРТ 600-1100-2. Нагреватель имеет три секции, которые уложены на поверхности никелевой трубы, они питаются пониженным напряжением 36 вольт переменного тока. Поверх нагревателей уложена тепловая изоляция для уменьшения тепловых потерь в печи и защиты атмосферы рабочего помещения от нагрева. Конструкция нагревателя позволяет получать хорошее изотермическое температурное поле в рабочем объеме благодаря тому, что секции нагревателя расположены непосредственно на никелевой трубе.
При реализации реперных точек серебра и меди печь работает следующим образом. Оператор самостоятельно устанавливает температурный режим в печи для каждого этапа реализации реперной точки металла. Он задает температуры верхнего, центрального и нижнего нагревателей с учётом настроек градиента для обеспечения изотермического температурного поля вдоль ампулы реперной точки.
На рисунке 15 показана стабильность поддержания температуры в печи ПРТ 600-1100-2 при режиме 1050 оС. Как видно из графика стабильность не превышает значение ±0,2 оС. При остальных режимах печь обеспечивает стабильность поддержания температуры не хуже, чем ±0,2 оС.
На рисунке 16 приведен вертикальный перепад температуры в ПРТ 600-1100-2 при режиме 1075 оС. Измерения выполнялись в выравнивающем блоке при помощи термоэлектрического термопреобразователя типа ППО 2 разряда и мультиметра универсально прецизионного В7-99 производства АО "НПП "Эталон". Как видно из графика перепад не превысил значение 0,3 оС на длине 300 мм.
На рисунке 17 приведен вертикальный перепад температуры в ампуле реперной точки меди в печи ПРТ 600-1100-2 при режиме 1075 оС. При этом режиме металл в ампуле не расплавлен, и ампула имеет свойства близкие к металлическому выравнивающему блоку. Как видно из графика вертикальный перепад не превысил значение 0,1 оС на длине 100 мм. Измерения так же выполнялись при помощи ППО 2 разряда и измерителя В7-99.
Полученные значения градиента и стабильности говорят о том, что печь настроена правильно, и можно приступать к реализации реперных точек.
На рисунке 18 приведена площадка плавления реперной точки меди в печи ПРТ 600-1100-2, реализованная во ФГУП ВНИИМ им. Менделеева. Как видно из графика плавление меди длится 120 минут. Это говорит о том, что в печи обеспечено изотермичное тепловое поле, благодаря которому металл равномерно плавится без резких ударных переходных процессов. Такое медленное плавление металла гарантирует исправность ампулы и исключает ее разрушение из-за неправильного нагрева.
На рисунке 19 мы видим площадку затвердевания реперной точки меди в печи ПРТ 600-1100-2, реализованную во ФГУП ВНИИМ им. Менделеева. Площадка была зафиксирована при помощи аппаратуры, входящей в состав Государственного вторичного эталона единицы температуры (эталон-копии). Состав аппаратуры - это преобразователь термоэлектрический платинородий-платинородиевый типа ПРО эталон 1-ого разряда и мультиметр «KEITHLEY 2002». Длительность площадки составила 1час 15 минут.
На рисунке 20 показана еще одна площадка затвердевания реперной точки меди в печи ПРТ 600-1100-2 также реализованная во ФГУП ВНИИМ им. Менделеева и зафиксированная аппаратурой того же эталона, только вместо ПРО был использован преобразователь термоэлектрический платинородий-платинородиевый типа ППО эталон 1-ого разряда. Длительность площадки составила 1 час 30 минут. Такая длительность площадки затвердевания позволяет отградуировать 8 термопреобразователей, если они были предварительно подогреты или 4 термопреобразователя без подогрева. Этой производительности волне достаточно для обеспечения нужд метрологических лабораторий или метрологических институтов.Отжиговая печь ОП 700-1 предназначена для снятия эффекта закалки вакансий в кристаллической решетке платины при быстром охлаждении термометров от температур, превышающих 500 °С. Закалка может привести к росту сопротивления термометра в тройной точке воды на 10-20 мК (при охлаждении от 960 °С) и 2-5 мК (при охлаждении от 660 °С). Для устранения эффекта закалки термометры дополнительно отжигают при температуре 660 °С не менее 3 ч с последующим медленным охлаждением в печи за 3,5 ч до 450 °С и выводом из печи при этой температуре.
Отжиговая печь состоит из термоблока, блока управления БУ-7 и комплекта кабелей. Термоблок выполнен в отдельном корпусе и состоит из вертикального трубчатого нагревателя, тепловой изоляции и датчика обратной связи для блока управления.
Блок управления БУ-7 является одноканальным микропроцессорным регулятором температуры, который осуществляет измерение, индикацию и регулирование температуры в термоблоке по ПИД-закону. Оператор имеет возможность изменять и задавать любые параметры температурного профиля для процесса отжига.
Отжиг термометров осуществляется следующим образом. При помощи блока управления оператор задает температурный профиль: температуру отжига, температуру стабилизации термометров, время отжига при высокой температуре в минутах и время стабилизации так же в минутах. Далее оператор запускает процесс отжига, и блок управления автоматически осуществляет нагрев и остывание печи в соответствии с заданным температурным профилем. При достижении температуры стабилизации (450 °С) блок управления начнет издавать звуковой сигнал, и поддерживать температуру стабилизации до выключения печи.
На рисунке 22 приведен график стабильности поддержания температуры в отжиговой печи при режиме 675 °С. Как мы видим стабильность не превышает значение ±0,1°С за 30 минут работы.
На рисунке 23 показан график работы отжиговой печи в процессе отжига. Сначала был выполнен нагрев, затем отжиг при высокой температуре, после этого остывание за заданное время до температуры стабилизации термометров и последующее поддержание этой температуры.
На рисунке 24 для сравнения приведены основные технические характеристики печей реперных точек зарубежного и отечественного производства. В Российских организациях из зарубежных производителей чаще всего встречается продукция компании FLUKE, а из отечественных производителей НПП "Элемер". В таблице представлены три печи на диапазон от +50 до +700 оС и две печи на диапазон от +550 до +1100 оС. Для печей реперных точек главной технической характеристикой является вертикальный градиент температуры, чем меньше градиент, тем дольше будет длительность площадки затвердевания или плавления металла. Как видим из таблицы печи ПРТ 50-700 и ПРТ 600-1100-2 по этой характеристике не уступают зарубежным и отечественным аналогам.
Основные достоинства печей ПРТ 50-700 и ПРТ 600-1100-2:
1. совместимость с ампулами производства ФГУП "ВНИИМ им. Менделеева", ампулами советского производства и ампулами корпорации "FLUKE".
Универсальная конструкция печи ПРТ 50-700 и ПРТ 600-1100-2 позволяет работать с ампулами чистых металлов производства ФГУП "ВНИИМ", с ампулами старого советского образца, а так же с ампулами производства компании "FLUKE",
2. хорошие теплофизические параметры, позволяющие реализовывать длительные площадки реперных точек.
Печи ПРТ 50-700 и ПРТ 600-1100-2 обеспечивают хорошее изотермическое поле, которое позволяет получать длительные плато затвердевания или плавления металлов. Длительность плато затвердевания таких металлов как индий, олово, цинк и алюминий составляет не менее 3 часов, а длительность плато затвердевания меди не менее 1 часа.
3. надёжная конструкция печей, позволяющая эксплуатировать их длительное время без ремонта.
Надежность конструкции и управляющей электроники печей подтверждается длительными испытаниями и успешной опытной эксплуатацией печей во ФГУП "ВНИИМ". Печь ПРТ 600-1100-2 успешно эксплуатируется во ФГУП "ВНИИМ" с 2009 года и обеспечивает воспроизведение реперной точки затвердевания меди в составе государственного эталона температуры. Печь ПРТ 50-700 неоднократно применялась во ФГУП "ВНИИМ для аттестации ампул реперных точек как Российского, так и зарубежного производства.
Таким образом, можно уверенно сказать, что печи ПРТ 50-700 и ПРТ 600-1100-2 хорошо зарекомендовали себя в качестве аппаратуры для воспроизведения реперных точек в составе государственного эталона температуры, имеют хорошие теплофизические характеристики и способны удовлетворить потребность в аппаратуре для воспроизведения реперных точек как в поверочных лабораториях, так и в метрологических институтах.
Ключевые слова: метрология, поверка, температура, печь, международная температурная шкала, МТШ-90, ПРТ 50-700, ПРТ 600-1100-2, ОП 700-1, градуировка в реперных точках, реперные точки, точка индия, точка олова, точка цинка, точка алюминия, снятие эффекта закалки.
